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高效液相色譜-串聯質譜法測定腌制火腿中敵百蟲的殘留量
作者:昆明市食品藥品檢驗所  
發布時間:2020-03-18 11:16

張加穩(昆明市食品藥品檢驗研究院,昆明 650000)

摘要: 目的 建立高效液相色譜-串聯三重四級桿質譜法快速高效測定火腿中敵百蟲殘留量的分析方法。方法 加標樣品經正己烷先去除油脂,再經乙腈萃取濃縮,以乙腈-含0.1%甲酸的5mmol/L甲酸銨水溶液為流動相,用Agilent C18色譜柱進行梯度洗脫分離,采用ESI正模式電離,多級反應監測(MRM)模式進行檢測,以保留時間和定性離子對的相對豐度比同時定性,外標法定量。結果 火腿中敵百蟲殘留量的檢出限(limits of detection,LOD,S/N=3)和定量限(limits of quantitation,LOQ,S/N=10)分別為0.75 μg/kg和2.5 μg/kg, 在5ng/mL~100ng/mL濃度范圍內,線性關系良好(r2=0.99975),1 μg/kg,2 μg/kg,10 μg/kg三個加標濃度的平均回收率依次為92.19%、84.31%、86.25%,相對標準偏差均小于10%。結論 本方法操作簡單,重復性好,靈敏度高,定性和定量準確可靠,滿足于火腿樣品中敵百蟲殘留量的測定。

[關鍵詞] 敵百蟲;腌制火腿;液相萃??;高效液相色譜-串聯質譜法

該論文發表于《中國食品》期刊2019年19期




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